量筒非常规刻度点的检定不再是难题

山东泰山生力源集团股份有限公司  张培建

JJG196－2006《常用玻璃量器检定规程》中提供了量筒容量比较法检定的方法，其中，对量筒的检定分三个点进行，即总容量的1/10点，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）、半容量（半容量～底部）、总容量。对食品饮料行业来说，随着顾客需求的提高和企业开发产品规格的多样化，出现了许多净含量非常规的产品，如：净含量为125mL、370mL、480mL、700mL等规格的产品。由于量筒检定中每个检定点的修正值不同，许多企业为确保消费者的利益，使产品符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定，又不能使产品的净含量超出标注值太多，计量管理水平较高的企业需要将净含量控制在准确度较高的水平，在检测中需要用量筒的修正值对检测数据进行修正，而量筒检定规程中没有规定非常规检定点的检定，并且标准器中也没有370mL、450mL、480mL等类型的尖头球。如何使量筒的这些需求点获得检定并得到其修正值，满足产品检测需求，成了量筒检定中的新课题。我们根据常用玻璃量器检定的原理进行了借鉴和创新，对非常规点检定进行了尝试，取得了良好的效果。
由于本方法的检定条件、检定项目、操作要求与JJG196－2006《常用玻璃量器检定规程》中的要求完全一致，下文仅将量筒容量示值的检定方法和思路简述如下，除增加的设备或装置单独列出外，对检定中的注意事项和操作细节不再描述。
一、衡量法检定的借鉴
JJG196－2006《常用玻璃量器检定规程》中规定了滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶采用衡量法检定，量筒的检定不在此范围内，我们借鉴衡量法检定的原理，进行量筒检定，解决了非常规刻度点的检定，下面以量筒450mL点的检定为例，简要说明其检定过程：
1、此方法比检定规程中增加的设备：天平：量程0～500g，分辨力为0.1mg。
2、方法与步骤：
a）在标准温度20℃的环境条件下，测量干燥量筒的质量为：m1。
b）用被检量筒测量450mL蒸馏水，并测量其温度，在天平上测得其质量为m2。
c）450mL蒸馏水的质量m=m2－m1，查检定规程的附录B，得到K(t)，V20＝m·K(t)，量筒450mL刻度点的误差为　△1＝（450－V201）mL。
d）按a）、b）、c）的步骤重复测量一次，量筒450mL刻度点的误差为　△2＝（450－V202）mL。两次检定，量筒450mL刻度点的平均误差为　△＝（△1+△2）/2。
二、尖头球并联使用法
目前，量筒检定使用的标准器有5、10、25、50、100、125、200、250、500、1000mL规格的尖头球，无350、450mL等规格的尖头球，《常用玻璃量器检定规程》中没有提供尖头球组合使用的方法，对检定员来说只能将尖头球单个使用，每次检定只能使用一个尖头球，这是限制非常规刻度点检定的关键所在。我们只要抓住检定的本质，将尖头球中标定体积的蒸馏水加到被检量筒中，据此，我们可以丰富量筒的检定方法，实现尖头球的组合应用，实现所需检定点的检定。要解决这一难题，就是设法实现尖头球并联或串联使用。我们经过大量的试验，进行了尖头球的并联、串联、混联多种方法的尝试：
1、将一个检定点分多次检定，如：450mL这个点，先用250mL的尖头球检定250mL点，然后换上200mL的尖头球，排空后将标定的蒸馏水加到被检量筒中，这样450mL点得到检定，这相当于进行了两次检定操作，比一次检定引入双倍产生误差的环节，使检定的可靠性有所降低，效果不太理想。
2、将两个尖头球并联使用，简化了操作步骤，减少了引起误差的环节，检定数据的准确性大大提高，其工作原理是：比常规检定增加了一根输水管和一个尖头球固定架。原理示意图如下所示：





操作步骤：
a）将两个尖头球固定在支架上，关闭阀门C、E、F、G，打开阀门A、B、D，对尖头球1所在的管路排空后，关闭阀门D，打开阀门C，向尖头球1中注水，到标定的体积时，关闭阀门B、C。
b）打开阀门E、G，对尖头球2所在的管路排空后，关闭阀门G，打开阀门F，向尖头球2中注水，到标定的体积后关闭阀门A、E、F。
c）打开阀门C、D，将尖头球1中的蒸馏水注入到被检量筒中，关闭阀门C、D。
d）打开阀门F、G，将尖头球2中的蒸馏水注入到被检量筒中，关闭阀门F、G。
e）观测被检量筒的示值V1，被检定点的误差为△1＝（V1－450）mL
f）按a）～e）的步骤重检一次，被检点的误差为△2＝（V2－450）mL。两次检定，被检点的平均误差为△＝（△1+△2）/2。
三、我们又对尖头球的串联、混联的检定方法进行了尝试，由于尖头球串联、混联时所使用的导管很难处于绝对水平状态，尖头球中的水流出时会因导管不平而产生影响，检定中产生的误差较大，结果都不比尖头球并联的方法理想。通过尖头球组合使用进行检定的各种试验，结果表明，尖头球并联的检定方法效果最好。
四、检定结果的验证
为了验证我们探讨的衡量法、尖头球并联检定法的可靠性，我们采用衡量法、尖头球并联、单次使用尖头球三种检定方法对同一量筒的同一刻度点进行检定，对新的检定方法进行了验证。对一支500mL量筒（高精度特制量筒，分度值为1mL）的500mL点采用以上三方法分别检定了10次，衡量法检定的平均误差为0.2mL，使用一个500mL的尖头球检定的平均误差为0.4mL，使用两个250mL尖头球并联检定的平均误差为0.5mL。
验证结论：衡量法检定、尖头球并联检定与单次使用尖头球检定相比，误差都极小，能满足量筒检定需求。衡量法和尖头球并联检定都是可行的。
通过量筒检定的进一步研究，不仅丰富了量筒检定方法，而且拓宽了检定点的区间，使一些非常规刻度点得到了检定，得到了量筒非常规刻度点的修正值，提高了净含量检测数据的准确性，满足了各种规格产品净含量控制高标准的要求，保证了产品质量。

有创新，解决了非常规刻度点的检定难题，值得推广应用。

净含量检验中不能用量筒作为计量器具，因为量筒的分度值达不到JJF 1070-2005的要求。

同意马明的看法：净含量检验中不能用量筒作为计量器具，因为量筒的分度值达不到JJF 1070-2005的要求。

在我们实际检测中发现，不管是95玻璃量筒、还是ppm塑料量筒、还是EPM塑料量筒，量筒表面的分度值达不到JJF 1070-005的要求。

所以，我们的做法是，先将超纯水放置在室温恒温在22°C条件下2小时稳定（此时待检定量筒也放置在此环境中恒温，保证不发生膨胀或收缩变化），再用分析天平、标准砝码作为称重计量工具，烧杯、移液管、洗耳球作为移液工具，称取所需重量的超纯水，倒入待检定量筒中，平视液体弯月面所在位置，用记号笔或玻璃刻刀在弯月面所在水平位置划刻线，既得检定的刻度（此刻度往往与量筒表面刻度有明显误差，所以只能以此刻度为准称量。

核对所刻刻度是否正确的方法，将分析天平托盘上放置干燥的待检定量筒，称取皮重并清零。用移液管将超纯水徐徐加入量筒中，直到液体弯月面到达所刻刻度线平面，读取天平重量数值，减去预设重量，记录所得差值。进行几次读数，求取平均值与所预设值之差，用JJG 1070-2005 的计算方法和允许误差值比较，得知所刻刻线是否准确达到所需预设值要求，并按结果修改刻度线或贴检验标签、检验日期。

这才是实际使用中，最简单、实用，并花费不高的检定方法，现场员工能接受，检测中心的审核员也承认合理合法。

请二楼、三楼的朋友仔细研究一下JJG 1070-2005 的内容，注意其使用范围，将仲裁、监督检查、日常生产区分开来！

请二楼、三楼的朋友仔细研究一下JJF 1070-2005 的内容，注意其使用范围，将仲裁、监督检查、日常生产区分开来！

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我敢相信在实际工作中绝对不会用楼三的方法，在比较落后的技术机构达不到恒温恒湿的实验环境

本人没有从事过玻璃量器的检定或校准,在企业工作中基本上把玻璃量器都作为C类仪器进行管理,在此学习了很多玻璃量器检定知识,如尖头球等名词,感谢楼主及楼上所有人员.