《测量管理体系、测量过程和测量设备的要求》(ISO10012:2003)的实施

第六讲　计量确认过程的实施

讲授人：中国计量测试学会秘书长　赵若江

　　4.确定设备调整控制的方法
　　(1)控制调整的目的
　　在被计量确认的测量设备中，有些测量设备上具有影响其计量性能的调整装置(硬件调整)或调整程序(软件调整)。在设计计量确认过程时，应对控制调整的方法和措施进行认真的设计，以防止未经授权擅自调整测量设备的计量性能，并且一旦被改动即可发现。
　　(2)设计的具体内容
　　①确定哪些测量设备的调整装置应当实施保护；
　　②确定应采取哪些保护措施；
　　③一旦保护措施被损坏应采取哪些行动。

　　(二)测量设备的校准
　　1.校准的目的
　　校准是在规定条件下，为确定测量设备所指示的量值与对应的由标准所复现的量值之间的关系的一组操作。校准结果既可赋予被测量以示值，又可确定示值的修正值。同时，校准也可确定其他计量特性，如影响量的作用等。因此在计量确认过程中对测量设备进行校准其目的就是为了确定测量设备的计量特性。

　　2.校准的要求
　　(1)测量设备的校准是实现计量确认的关键环节。校准应按规定的确认间隔和校准规范进行。
　　(2)用于校准的计量标准其量值必须溯源至国家计量基准或社会公用计量标准。
　　(3)校准结果应形成文件，例如校准证书或校准报告(当校准是由外部完成时)或校准结果记录(当校准全部是由组织内部的计量实验室完成时)。校准结果是下一步实施计量验证的重要输入。因此，校准结果的信息应该完整、准确，以便于计量验证工作的顺利进行。
　　由于MEMC常常是由校准(或几次校准)决定的，计量确认体系中的计量职能部门应规范并控制所有这类必要的活动。校准过程的输入是测量设备、测量标准和说明环境条件的程序。
　　(4)校准结果必须包括测量不确定度表述。这是一个重要的特性，因为当使用这种设备进行测量时，产生测量过程的不确定度，而校准不确定度是测量不确定度的一个输入要素。

　　3.校准的注意事项
　　(1)校准工作可以由本组织自己实施，也可以委托社会其他检定或校准机构进行。所委托的机构必须取得国家规定的相应资格，并具备所承担的校准项目的能力。
　　(2)按照《中华人民共和国计量法》和计量法规规章的规定，组织的最高计量标准器具和用于贸易结算、安全防护、环境检测和医疗卫生的工作计量器具应按规定实施强制检定。强制检定必须按国家检定系统表和检定规程进行，检定周期由政府计量行政部门或其授权的计量检定机构按检定规程确定。

　　(三)测量设备的计量特性
    校准结果得到的是测量设备的计量特性。测量设备的计量特性是指测量设备的影响测量结果的可区分的特性。测量设备通常有若干个计量特性。
　　测量设备的计量特性包括:
　　1.测量范围:测量仪器的误差处在规定极限内的一组被测量的值。
　　2.偏移:是指测量设备示值的系统误差。
　　3.重复性:在相同测量条件下,重复测量同一被测量，测量仪器提供相近示值的能力。
　　4.稳定性:是指测量设备保持其计量特性随时间恒定的能力。
　　5.滞后:是指测量设备对给定激励的响应与先前激励顺序有关的一种特性。一般认为滞后与被测量的量有关，但也可以认为与影响量有关。
　　6.漂移:是指测量设备计量特性的慢变化。
　　7.影响量:是指不是被测量但对测量结果有影响的量。例如用来测量长度的千分尺的温度。
　　8.分辨力:是指测量设备的显示装置能有效辨别的最小的示值差。
　　9.鉴别力(阈):是指使测量设备产生未察觉的响应变化的最大激励变化，这种激励变化应缓慢而单调地进行。它可能与例如噪声(内部或外部的)或摩擦有关，也可能与激励值有关。
　　10.误差:是指测量设备示值与对应输入的真值之差。由于真值不能确定，实际上用的是约定真值。约定真值是指对于给定目的具有适当不确定度的，赋予特定量的值，有时该值是约定采用的。例如在给定地点，取由计量标准复现而赋予该量的值作为约定真值。
　　11.死区:是指不致引起测量设备响应应发生变化的激励双向变动的最大区间。

　　(四)计量验证
　　1.计量验证的概念
　　ISO9000标准认为:“验证(Verification)通过提供客观证据对规定要求已得到满足的认定”。
　　ISO10012标准认为:“顾客的计量要求(CMR)与测量设备的计量特性(MEMC)的直接比较，常常被称之为验证”。测量设备在校准后，将通过校准获得的测量设备的计量特性与测量过程对测量设备的计量要求相比较，以评定测量设备是否能满足预期用途。这种测量设备的计量特性与测量过程对测量设备的计量要求直接比较，常常被称为计量验证。

　　2.计量验证的过程
　　计量验证的过程就是把测量设备的计量特性与测量设备的计量要求相比较。例如，测量设备的误差(计量特性)与最大允许误差(计量要求)比较，如果误差小于最大允许误差，说明设备的准确度指标符合要求，能够确认使用；如果误差大于最大允许误差，就说明准确度指标不符合要求。为此，计量验证结果的输出有两种可能:一是当测量设备的计量特性符合计量要求时，应给出验证确认文件；二是当测量设备的计量特性不满足计量要求时，则应转入下一过程，对测量设备采取纠正措施。

　　(五)决定和行动
　　根据计量验证的结果应采取相应的决定和行动:

　　1.计量确认合格状态
　　对经验证合格的测量设备，应在设备上给出计量确认合格状态标识，以清楚地表明该设备可使用于某测量过程。

　　2.对验证不合格的测量设备
　　如果该设备能够进行调整或修理，应进行调整或修理，并在调整和修理后重新对该设备进行计量确认，如经过重新确认符合要求，则可按合格的设备采取相应的行动。但是，应对该设备的确认间隔重新进行评定，必要时应对确认间隔进行调整，以确保在确认间隔期间的正确使用。
　　如果该设备已经不能进行调整或修理，则给出验证不合格的报告，并在设备上清楚地给出不合格状态标识，以防止不合格设备的错误使用。

　　(六)计量确认记录
　　由于不同测量过程对测量设备的计量要求不同，测量设备可确认用于某些特定的测量过程，而不确认用于其他测量过程。为防止此类设备的误用，必须进行计量确认记录，并在验证确认文件中明确说明。

　　(七)计量确认状态标记
　　计量确认状态标记一般包括:合格、准用、限用、禁用等。
　　1.合格:往往是测量设备的计量特性满足计量要求，经验证合格后确认为“合格”状态。
　　2.准用:往往是在某一段范围内可以合格，但在靠近最大量程(或限用)或最小量程的范围时，测量设备的计量特性可能不满足计量要求，这时就有一定的限制使用的范围；或者虽然能满足顾客的计量要求，但不一定满足计量检定规程要求，这就要限制该测量设备可以作为企业生产和管理使用，不能作为对外贸易等涉及法定要求的场合使用，这也是一种限制使用的情况；或者该测量设备只能降级使用在要求较低的场合，不能按其原来标称的高等级准确度下使用，这也必须加以特别说明；有些测量对有经验的操作人员使用可以充分利用，对新操作人员可能就达不到原指标要求(理化仪器往往具有这些特点)，也需要有特别说明等。因此，对于有特别限制或特殊用处的测量设备，其确认状态应该是“限用”或“准用”，并必须同时在其确认状态的标识上注明其限用的场合、范围或条件。包括:限制使用条件或特殊要求等。

　　3.禁用:往往是对不合格测量设备的确认状态。
　　以上各种确认状态，特别是限用或准用状态的信息获得，通过校准、验证、调整、修理等过程可以获得。操作人员应该比较清楚。故操作人员应该获得与计量确认状态有关的信息。

[page_break]

　　四、计量确认过程举例

　　在ISO10012附录A中列举了一例:
　　例:“对于一个关键操作，要求反应堆中的压力控制在200kPa～250kPa之间。这个要求必须转换并表达成压力测量的计量要求CMR。这可能得出需要一台压力测量范围为150kPa～300kPa，最大允许误差为2kPa，测量不确定度为0.3kPa(不包括与时间有关的影响)和在每个规定的时间周期的漂移不大于0.1kPa的测量设备。顾客将CMR与设备制造者规定的特性(明显的或隐含的)比较并选择与CMR匹配最好的测量设备和程序。顾客可规定一个准确度等级为0.5%级、量程为0kPa～400kPa的特定供方的压力计。
　　按上述例子，假设经过校准，发现在200kPa时，误差为3kPa，而校准不确定度为0.3kPa，因此仪器不满足最大允许误差的要求。在调整后，经校准发现误差为0.6kPa，校准过程的测量不确定度是0.3kPa。仪器现在满足最大允许误差，可以被确认能够使用(假设证明符合漂移要求的证据已经获得)。然而，仪器在提交重新确认时，应告知仪器顾客第一次校准的结果，因为在仪器被撤出使用以进行重新校准前，在产品生产中已经过一定时期的使用，可能需要采取纠正措施。”    

　　五、对溯源性的要求

　　溯源性是计量工作最本质的要求，因此，企业计量工作者对此条要求比较熟悉，本节不再作更为详细的介绍。在这里要说明的几点如下:

　　1.所有设备都应进行校准
　　用于测量和(或)校准的所有设备，包括对测量、校准和对测量结果的准确性或有效性有显著影响的辅助测量设备(例如用于测量环境条件的设备)应进行校准。企业应制定设备校准的计划和程序。
　　该计划宜包含一个对测量标准、用作测量标准的标准物质(参考物质)以及用于测量和校准的测量与检测设备进行选择、使用、校准、核查、控制和维护的系统。

　　2.校准要求
　　(1)校准
　　①对于设备校准计划的制定和实施应确保企业所进行的校准和测量可溯源到国际单位制(SI)。
　　测量结果通过不间断的校准链或比较链与相应测量的SI单位基准相连接，以建立测量标准和测量仪器对SI的溯源性。对SI的链接可以通过参比国家测量标准来达到。国家测量标准可以是基准，它们是SI单位的原级实现或是以基本物理常量为根据的SI单位约定的表达式，或是由其他国家计量院所校准的次级标准。当使用外部校准服务时，应使用能够证明资格、测量能力和溯源性的实验室的校准服务，以保证测量的溯源性。由这些实验室发布的校准证书应包括校准时的测量不确定度和(或)符合确定的计量规范声明的结果。
　　a.满足ISO/IEC 17025标准要求的校准实验室即被认为是有资格的。由依据ISO/IEC 17025标准认可的校准实验室发布的带有认可机构标志的校准证书，对相关校准来说，是所报告校准数据溯源性的充分证明。
　　b.对测量SI单位的溯源可以通过参比适当的计量基准，或参比一个自然常数来达到，用相对SI单位表示的该常数的值是已知的，并由国际计量大会(CGPM)和国际计量委员会(CIPM)推荐。
　　c.持有自己的基准或基于基本物理常量的SI单位表达式的校准实验室，只有在将这些标准直接或间接地与国家计量院的类似标准进行比对之后，方能宣称溯源到SI单位制。这些机构对国家标准和它们的溯源负责。
　　d.在校准证书中必须清楚表明该校准已与何种规范进行过比对，这可以通过在证书中包含该规范或明确指出已参照了该规范来达到。
　　e.当“国际标准”和“国家标准”与溯源性关联使用时，则是假定这些标准满足了实现SI单位基准的性能。
　　f.对国家测量标准的溯源不要求必须使用实验室所在国的国家计量院。
　　g.如果校准希望或需要溯源到本国以外的其他国家计量院，宜选择直接参与或通过区域组织积极参与国际计量局(BIPM)活动的国家计量院。
　　h.不间断的校准或比较链，可以通过不同的，能证明溯源性的实验室经过若干步骤来实现。
　　②某些校准目前尚不能严格按照SI单位进行或不存在时，这种情况下，校准应通过建立对适当测量标准的溯源来提供测量的可信度，例如:
　　——使用有资格的供应者提供的有证标准物质(参考物质)来给出材料可靠的物理或化学特性；
　　——使用规定的方法和(或)被有关各方接受并且描述清晰的协议标准。
　　可能时，要求参加适当的实验室间比对计划。

　　(2)测量不确定度
    对测量中给出的要求适用于测量设备和具有测量功能的测量设备，除非已经证实校准带来的贡献对测量结果总的不确定度几乎没有影响。这种情况下，应保证所用设备能够提供所需的测量不确定度。
　　对校准时的不确定度的遵循程度取决于校准的不确定度对总的不确定度的相对贡献，如果校准是主导因素，则需严格遵循该要求。

　　3.参考标准和标准物质(参考物质)
　　当测量结果无法溯源到SI单位或与之无关时，要求测量结果能够溯源到诸如有证标准物质(参考物质)、约定的方法和(或)协议标准。
　　(1)参考标准
　　企业应有校准其参考标准的计划和程序。参考标准应由能够提供溯源的机构进行校准。企业持有的测量参考标准应仅用于校准而不用于其他目的，除非能证明作为参考标准的性能不会失效。参考标准在任何调整之前或之后均应校准。

　　(2)标准物质(参考物质)
　　可能时，标准物质(参考物质)应溯源到SI测量单位或有证标准物质(参考物质)。有证标准物质可认为是参考标准。只要技术和经济条件允许，应对内部标准物质(参考物质)进行核查。

　　(3)期间核查
    应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查，以保持其校准状态的置信度。

　　(4)运输和储存
　　企业应有程序来安全处置、运输、存储和使用参考标准物质(参考物质)，以防止污染或损坏，确保其完整性。
　　当参考标准和标准物质(参考物质)用于实验室固定场所以外的检测、校准或抽样时，也许有必要制定附加的程序。

　　4.溯源记录
　　溯源记录应当根据体系、顾客或法律法规的要求的期限予以保存。(续完)

　　链接：第六讲　计量确认过程的实施（一）