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如何保证环境颗粒物PM2.5 手工监测法(重量法)中称量的准确性

发布时间:2019-04-11 作者:杨琪琪 杨禹哲 来源:《中国计量》杂志2018年第12期 浏览:8930
  重量法测量环境颗粒物PM2.5时,由于空白滤膜和采样后的滤膜质量都很小,滤膜的洁净、采样过程、称重设备、称重环境条件及称重过程等任何因素,都可能对测量结果的准确性造成影响。因此,必须严格控制以下几个关键环节。

一 滤膜

  由于滤膜采样前和采样后质量都很小,测量结果的相对不确定度较大,因此要确保滤膜的洁净。例如:取一张滤膜,在温度为19.22℃,相对湿度为52.42%的环境条件下,用MSA6.6S-CE电子天平测量,10次测量的平均值为144.471mg。采样后,在相同条件下,10次测量的平均值为144.768mg,颗粒物的质量为0.297mg。如果空白洁净滤膜采样前被污染,哪怕只有0.1mg,就相当于颗粒物质量的 33.7%,也就是说0.1mg的变化都会给测量结果带来很大的误差。

二 滤膜运输及采样过程

  为了避免滤膜在运输过程产生二次污染和PM2.5颗粒物丢失,最好将滤膜放在专用、洁净、独立包装和对测量结果无影响的惰性材料制造的滤膜盒内,且工作面朝上。同时,在取放采样滤膜和安装采样滤膜时,应镊在非工作面,严禁用手触碰和跌落,减少滤膜与空气不必要的接触。


三 称重设备

  重量法测量PM2.5常用设备为实际分度值不大于0.01mg的电子天平,电子天平的计量性能应符合JJG1036-2008《电子天平检定规程》的规定。第一,电子天平须安装在稳固的工作台上,调节水平,且工作台要做防振处理。同时,电子天平要避免阳光直射,要远离振源、磁源和热源。第二,电子天平使用前要充分预热,最好使其始终保持通电状态或遵照操作说明书中的要求进行。第三,电子天平使用前应预加载(这往往是许多用户在称量滤膜时所忽略的一项操作),由于电子天平传感器通常是由簧片构成的弹性支撑体,在天平长时间停止称量时,天平的传感器处于休眠状态,簧片也处于休止状态,此时簧片恢复性能不好。若此时进行称量,就会造成天平加载后回零不好,示值稳定性不好,重复性差等。预加载可以使电子天平的簧片进入工作状态,从而可以大大提高电子天平示值的稳定性和重复性。第四,电子天平使用前要进行校正,且称量前,确认天平显示值位于零点,必要时,按去皮键,避免零点误差。第五,对于MSA6.6S-000-DF电子天平,在称量滤膜的秤盘上,最好放一片薄的不锈钢片(注意:重量不能接近电子天平的最大称量),可减少开关门以及风、气流对滤膜称量结果的影响。



四 称重环境

  按照HJ656-2013《环境空气颗粒物(PM2.5)手工监测方法(重量法)技术规范》要求,滤膜称重的环境条件应控制在温度为15℃~30℃,相对湿度为(50±5)%。滤膜要在测量的环境条件放24h,达到温度湿度平衡。如存在温度差,就会导致滤膜外侧产生流动的气流,此气流产生一个向上或向下的作用力,在这个作用力下就会产生错误的测量结果。若滤膜温度比室温低,天平显示值朝正方向缓慢变化;反之,天平显示值朝负方向缓慢变化。同时,由于滤膜表面积较大,如果湿度相差较大,则很容易由于滤膜的吸湿性或挥发性导致天平的显示值变化。只有在温度为15℃~30℃和相对湿度为(50±5)%的条件下称量滤膜,且两次重量差应小于±0.04mg,并保证空白滤膜前、后两次质量之差应远小于采样滤膜上的颗粒物负载量,此批次采样监测数据才是有效的,否则无效。


五 称重过程

  称重过程中不可避免的风险就是无法采取充分的措施来防止环境因素的干扰影响,通常包括影响电子天平的物理因素,如称量结果无法稳定(缓慢挥发、吸湿),或作用于秤盘和样品的外力(磁力、静电等)导致称量结果发生变化,故必须在符合HJ656-2013的环境条件下称量。
  称量前,须将滤膜在恒温恒湿的实验室里至少放置24h,使其等温等湿。称量时,将每张空白滤膜连续测量10次,取其平均值作为首次测量的结果。首次称量后,在相同条件下平衡1h再次称量10次,同样取其平均值作为本次测量的结果,将两次测量结果的平均值作为该张滤膜的原始质量。然后,任取两张滤膜作为“标准滤膜”、一张空白滤膜和多张采样滤膜,空白滤膜随采样滤膜送至采样地点,“标准滤膜”放在实验室。每次称量采样滤膜时,先称两张“标准滤膜”,若“标准滤膜”称出的质量在其原始质量±0.04mg范围内,则认为该批采样滤膜称量合格,数据可用,否则应检查称量的条件是否符合要求。因此,“标准滤膜”也可用来检查环境条件是否符合要求,切记称量时滤膜要放置在秤盘的中心,避免电子天平偏载误差对结果带来的影响,且滤膜的方向尽可能不变。

六 滤膜静电的影响

  由于滤膜表面积较大,在工作环境较干燥的情况下,实验过程很容易产生静电。静电则会导致天平显示值长时间不稳定,无法显示准确稳定的称量结果,重复性也差。这时需采用一定的手段消除静电,如增大实验室的空气湿度至符合要求的条件、使用去静电的装置和屏蔽静电力。


七 空气浮力的影响

  由于天平称量滤膜时处于非真空状态,所以受到空气浮力的影响。尤其是选用百万分之一甚至更高精度的天平进行称重测量时,空气浮力的影响就更显突出,不可忽视。为得到精确的PM2.5的质量,就必须对空气浮力进行修正,空气密度和被测物体的密度是影响浮力修正的两大因素。
综上所述,要想用重量法实现对PM2.5颗粒物的准确测量,得到可靠的测量结果,就必须对滤膜、运输及采样过程、称重设备、称重环境、称重过程、滤膜静电和空气浮力等七个方面进行严格控制。

本文刊发于《中国计量》杂志2018年第12期

作者:江西省计量测试研究院   杨琪琪 杨禹哲

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