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试议实验室溯源证书有效确认的重要性

发布时间:2021-05-21 作者:张丽红​ 来源:《中国计量》杂志 浏览:1221


经上一级法定计量检定机构出具的证书常用的有四种:检定证书、校准证书、检定结果通知书、检测报告,另外还有标准物质证书。实验人员在拿到这些证书以后,如何进行符合性确认,是大多数实验人员感到困惑的问题。现就这些问题,进行细致的分析,希望对实验人员有所帮助。


 检定证书

具有法制性,确认该计量器具已经符合法定要求。拿到这类证书后,首先确认该检定证书的基本信息是否符合本计量器具铭牌上的基本信息,如型号、编号、送检单位等是否有误。然后,再查看检定所使用的计量标准有没有过期,量传是否符合国家计量检定系统表。如果这些都没问题,再查看检定数据,证书给出的示值误差小于使用要求,确认符合。如果证书给出准确度等级,要认真确认证书给出的准确度等级是否符合检定规程的要求。例如,某法定计量检定机构向上一级法定计量部门送检了一台催化燃烧式甲烷测定器检定装置的配套设备4.0级的玻璃转子流量计,经检定,上级部门出具了5.0级合格的检定证书。上一级检定部门已经把该计量器具降级了。碰到这种情况,如果仍作为标准器使用,需提出异议,要求上一级计量部门更换报告类型,达不到4.0级的计量性能,就出具检定结果通知书或者校准证书,使用单位可以去修理或更换,然后再送检。如果等到四年后复查才发现问题,该标准装置的配置达不到要求,计量标准考核不合格,损失巨大。

 校准证书

现在市场上的校准机构形形色色非常多,出具的都是校准证书,如何辨认校准证书的有效性很重要。实际工作中大致要注意以下几方面:

1.首先,计量器具在校准前要明确计量要求,具体到要校准哪些参数、哪几个点,在填写受理单时要明确。其次,要正确选择计量机构,确认单位的资质,有些设备是强制检定的计量器具,一定要由法定技术机构校准,如果选择第三方校准机构,就属无效。

2.确认所依据的校准规范是否现行有效,本次校准所使用的标准器是否在有效期内?还要确认本次校准所使用的标准器能否满足客户所需的校准值,在工作中如遇到计量器具的校准值与本计量器具的输出值不符,要确认本报告无效。

比如:矿用风速仪表检定装置的配套设备微差压传感器,某法定计量检定机构校准数据如表1所示。

表1

在1000Pa(4.0325V)时测量结果的扩展不确定度为U=4.7×10-4(k=2)。该校准证书给出的数据确认无效。3.有些报告出具的数据都正确,但是和客户需要的参数有出入,比如客户需要频率计的最大允许误差,结果拿到的检定证书给出了频率准确度,对客户来说这份证书根本没用。可以根据客户的需求只测某一点的数据,给出最大允许误差,没必要按照检定规程做全性能项目。客户有要求,就应该在填写受理单时注明要求,这样才能保证拿到的证书有效。4.最难确认的是对校准结果有效性的确认。

表2现举例说明。表2是一份绝缘电阻测试仪的校准数据。示值误差判定如表3所示。

表3

表3中,|Δ|=|被校示值-标准值|;|Δ|——校准点的示值误差的绝对值;U——校准证书给出校准点的扩展不确定度;MPEV——该点示值误差的最大允许误差的绝对值。该绝缘电阻测试仪在500MΩ这个点符合要求,确认通过。

 检定结果通知

拿到这类证书就是仪器计量性能不合格,需要维修或者更换。如果是标准器,履历书上要有记载,维修完毕后,需再次检定才可以启用。

 检测报告


这类报告一般是计量器具型式评价试验后出具的评价报告,或者是定量包装商品净含量检验时出具的检验报告,都是参照型式评价大纲和检验规则出具的报告。客户拿到后,只需核对基本信息,检查检测结果合格与否即可。

 标准物质证书

标准物质的品种和数量很多,我国发布的标准物质目录按专业领域的分类方法,分为钢铁、有色金属、建筑材料、核材料与放射性、高分子材料、化工产品、地质、环境、临床化学与医药、食品、能源、工程技术、物理学与物理化学13大类。标准物质按级别分为一级、二级两种。实验室购置标准物质后,应查看证书的基本信息、不确定度是否符合规程的要求。同时查看贮存条件,实验室环境应满足要求。确认均符合后,确认通过。

本文刊发于《中国计量》杂志2021年第1期

作者:山西省晋中市质量技术监督检验测试所  张丽红

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