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计量校准实验室标准物质管理的8个环节

发布时间:2020-09-23 作者:穆克热木·阿布利孜 来源:中国计量杂志 浏览:291
 标准物质的选择
对于检定与校准实验室来讲,正确选择标准物质是其使用中至关重要的环节,正确的选择可提高检测结果的有效性和可靠性。因此在标准物质的选择时应注意以下两点:第一,形态选择。由于标准物质可以是单一的或混合的气体、液体或固体,因此根据测量方式和用途的不同,选择不同形态的标准物质;第二,等级选择。标准物质的准确度等级越高,其不确定度越小,故需要坚持标准物质的适用原则,根据校准以及检定物质所需要的准确度等级进行选择。当为二级标准物质进行定值,标准方法进行评价时,对标准方法有较高的准确度要求,此时应该选择一级标准物质,这是较常见的选择。当检定与校准的准确度要求不高时,亦可选用二级标准物质。
 二标准物质的采购
购买应首选国家标准计量主管部门批准、颁布并授权生产的有证标准物质。当国产的标准物质确实无法满足工作需求时,亦可考虑进口标准物质。购买时可根据实验方法的需要提出购置申请,也可由标准物质保管人根据库存情况提出购置申请。同时确认购买批次标准物质的有效期,避免使用过期标准物质。标准物质有“使用期限”,最终经相关人员审核批准后予以购买。收集有关标准物质生产和经销单位的资料,进行供应商评价,制定标准物质供应商名录。

 三标准物质的验收
已购买的标准物质,应由负责人与使用部门在使用前进行检查、验收、登记,并填写《标准物质验收记录》。验收主要内容包括名称、编号、批次号、数量和品种是否与购买要求一致,标识是否清晰、完整,有无证书,是否在证书声明的有效期内等。另外,通过观察法进行外观和包装的检查也很有必要,如装于安瓿瓶内的溶液有无沉淀变色、分层等异常现象。

 四标准物质的档案设置
实验室所用到的标准物质,应建立专门档案。标准物质的档案应涵盖该标准物质的基本信息,通常包括以下内容:第一,标准物质的名称、生产地、生产者名称;第二,化学及物理特性;第三,生产日期、定值日期及发布日期,有效期及有效期限;第四,生产批号、样品号及证书编号;第五,定值程序;第六,标准物质的特性量值及其所拥有的不确定度;第七,溯源到基本单位的相关信息,唯一性标识;第八,符合规范的核查记录;第九,存放位置;第十,统计数量(每次购买数量或库存量)、购买日期和验收记录;第十一,使用和领用记录;第十二,设备的任何损坏、有效期过期后的处理和记录等。

 五标准物质的使用方式
虽然标准物质是具有高度均匀性、良好稳定性和量值准确的测量标准,但在整个实验过程中也应注意该标准物质的物理和化学稳定性。
第一,最小称样量:使用标准物质应先注意最小称样量。实际取样量应不低于最小称样量,当小于其最小称样量使用时,证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参考值会由于标准物质的不均匀性而不再有效。第二,有效期:标准物质的有效期是在规定的储存及使用条件下,保证标准物质特性量值准确性的最终日期。标准物质的有效期主要是由其稳定性决定的,同时也受保管储存条件及保存方式的影响,这些信息都体现在标准物质证书上,所以在选购和使用标准物质前,需要先核对生产日期和有效期。第三,不确定度:不确定度是被测量之值的分散性。标准物质的自身性质不同,不确定度也存在差异,定值特性合成不确定度和样品的不均匀性息息相关,主要是存在于实验室内的不确定性。检定/校准结果应该作为选择实验室标准物质的首要前提,充分把握好不确定度水平,使得不确定度水平和检定/校准结果要求的不确定度水平对应。并不是标准物质的不确定度越小越好,还应考虑供应状况、成本、预期使用的理化适用性,同时根据分析目标的不确定度大小选用,从而可有效降低分析成本。第四,溯源性:溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果能够与规定的参考标准一致,目的就是能够使得实验的数据结果与参考标准进行对比分析,达到一致。通常情况下,溯源性是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。很多分析结果是靠标准物质溯源的,实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。
 六标准物质保存及场所、设施基本要求
标准物质入库后应采取适当的监控管理措施,要定期检查库房环境状况是否满足保存要求;检查标准物质是否过期、变质、包装破裂、标签和证书破损、渗漏,发现问题后应及时处理并登记备案。标准物质的保存量应根据标准物质的有效期,既要避免长期积压失效而造成浪费,还需保证一定的数量,以供足够实验计划使用,并在必要时保留一些储备。标准物质证书中有时会规定“一次性使用”,这些标准物质一般不稳定或具有较高的量值准确度,如安瓿分装的国家一级溶液标准物质,在打开包装后量值易发生超出不确定度范围的变化,应按照要求尽快移取。不能留存或反复使用的可一次性制配成中间标准储备溶液保存、使用。
标准物质存放地点应具有满足其稳定储存的符合要求的设施和环境条件,每一种标准物质应严格按照证书上规定的储存方法保存,对有特殊保存要求的标准物质,应有特殊保存场所及设施。对保存场所和设施进行日常检查、维护以确保其正常运行。其中,温、湿度,光度是影响标准物质稳定保存的重要因素,应严格控制,经常检查,发现变化应及时调整。对于易燃易爆标准物质存放过程中应注意,高温或由于过于干燥的环境而引发的静电,会导致燃烧爆炸等危险情况,故必要时采取降温加湿设备,以调整温、湿度;大多数标准物质在光照下易分解变质,故应避免日光直接照射,采取避光保存的措施。
 七标准物质的期间核查
标准物质期间核查是在相邻两次校准(或检定)期间进行核查,以验证标准物质是否处于校准状态,保证运行中的标准物质持续符合技术规范的要求,确保检测结果质量。标准物质期间核查不是一般的功能检查,更不是缩短周期,其目的是在两次正式校准(检定)的间隔期内防止使用不符合技术规范要求的标准物质,以规避检测风险,保证质量。总的来说,是保证标准物质能够长期处于稳定和准确的状态,使得分析结果具备很高准确性。实验室可根据实际情况,做好定期核查工作,发现标准物质有变化时,应及时作出反应,尽早防范,以免实验过程和结果承担风险。

 八失效标准物质的处置
当标准物质超出有效期后,应被认定为失效,此时的标准物质已经没有任何程序以及正式文件能够保证标准物质的准确性与可靠性。标准物质在使用、存放以及运输过程中,若出现污染、发生泄漏以及变质现象时,也应该被认定为失效。当标准物质出现失效时,应立即隔离存放,并贴上醒目标识以对其进行区分,防止误用。对于一次性使用的标准物质,使用后要尽快对剩余部分进行废弃处理,而可重复使用的标准物质,则需要尽快对其进行量值确认,若无法确认,也需要对其进行废弃处理,并做好记录。

本文刊发于《中国计量》杂志2015年第8期

原标题:浅谈计量检定/校准实验室标准物质的规范化管理

作者:新疆维吾尔自治区计量测试研究院  穆克热木·阿布利孜

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