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磁性材料产业发展与计量测试技术

发布时间:2015-06-25 作者: 来源:中国计量网 浏览:3459

    磁性材料应用历史悠久,从中国古代“四大发明”就开始了。现代经济社会发展所需的计算机、通信、新能源、新家电、汽车无不建立在磁性材料产业的基础上。现代社会,人均磁性材料使用量,已经成为衡量一个国家科技发达程度的重要标志。
   

一、磁性材料的基本概念

    1.磁性材料定义
    磁性材料是功能材料的一种,主要指利用材料的磁性能和磁效应来实现对能量和信息的转换、传递、调制、存储和检测等功能作用的材料。
    2.磁性材料分类及其主要应用领域
    磁性材料按照磁性能特征主要分为软磁、硬磁、半硬磁三类。由于磁性材料主要用于能量和信息的传递、转换领域,所以在电子信息产业和节能环保产业快速发展的今天具有广阔的用武之地。
    (1)软磁材料
    指较容易磁化和去磁的材料, 磁感应强度较高。普遍运用于通讯、广播、电视、仪表等需要对外磁场变化有高灵敏性反应的领域。它是发展较早、品种最全、产量最多、应用最广泛的磁性材料。在软磁材料中,铁氧体软磁是目前使用最广泛、品种最多、性价比最高的类型。铁氧体软磁是信息材料支柱产业之一,全球电子信息产业、新型照明技术、电子产品数字化等飞速发展极大地推动了对软磁铁氧体材料的需求。
    (2)硬磁材料
    又称为永磁体,这是因为它经磁化后仍能保持较强的磁性。大量应用于电动机、发电机、扬声器、轴承、紧固件和传动装置等需要一个有恒定磁场的领域。永磁材料的主体是稀土永磁和铁氧体永磁。稀土永磁材料应用广泛、需求量大、前景乐观,如核磁共振、计算机及设备、移动通讯设备、风力发电及电梯等都需要大量的稀土永磁材料,电动汽车、混合动力汽车、永磁变频空调更是国内稀土永磁市场的新增长点。铁氧体永磁材料主要占据传统中低端产品领域, 如扬声器、吸附磁体、玩具电机、磁选器件。
    (3)半硬磁材料
    性能介于软磁材料和硬磁材料之间,特点是在小于一定的外部干扰磁场下具有稳定的剩余磁感应强度(类似硬磁性材料),但在大于一定的磁场条件下易于改变磁化方向(类似软磁材料)。半硬磁材料是一种用作动态使用的材料, 在当今趋于智能化的社会,动态使用情况日益增多,大量用于硬盘、磁带、信用卡等信息存储设备以及继电器、半固定存储器和警报器等设备中,有很好的发展前景。
   

二、我国磁性材料产业发展现状及面临的主要问题

    1.磁性材料产业的发展历程
    纵观世界磁性材料发展历程,大致可以分为以下4个阶段:
    (1)20世纪30年代,铝-镍-钴永磁(AlNiCo),特点是工作温度可高达600℃以上。
    (2)20世纪50年代初,铁氧体磁体,特点是磁能积和工作温度较高。
    (3)20世纪60年代末,钐-钴磁体(Sm-Co),包括第一代稀土永磁SmCo5和第二代稀土永磁Sm2Co17,特点是防腐防锈耐高温能力强。
    (4)20世纪80年代开始, 第三代稀土永磁钕铁硼(Nd-Fe-B),特点是磁能积高、体积小、重量轻。钕铁硼具有目前磁性材料最高性能,在永磁材料中发展最快,2000年稀土磁体产值首次超过了铁氧体的产值,此趋势与日俱增,将是21世纪磁性材料的主角。
    最新型的磁性材料也开始研发,2012年2月初,日本东北大学研究生院等科研团体宣布, 已成功合成“强磁性氮化铁”,一种无需稀土即可获得强力磁铁的基础技术,磁力可与用于混合动力车的发动机和家电的钕磁铁相匹敌,但离产业化还有很长的路要走。
    2.我国磁性材料发展现状
    我国磁性材料的使用虽然历史悠久,但形成一个产业还是在20世纪80年代之后快速发展的结果。习惯上, 某个国家或地区磁体产量占世界一半以上即为“全球磁体产业中心”。进入21世纪后,以产量定义的该“中心”从二战前的欧洲、二战后的美国、70年代后的日本已转移到当今的中国。
    至2013年9月末,全国磁性材料企业总数为474家(规模以上工业企业之和, 下同),2012年全国磁性材料工业总产值总额达到576.87亿元,其中铁氧体永磁材料工业总产值为128.74亿元(占比22.32%);钕铁硼永磁材料工业总产值为240.46亿元(占比41.68%);铁氧体软磁材料工业总产值为185.46亿元( 占比32.15%),其他磁性材料占3.85%。以上同期,浙江省磁性材料企业总数、工业总产值对应为257家、291.47亿元,均占全国一半以上。
    磁性材料行业属于资源和人力密集型制造业,原材料成本占50%以上。我国拥有全球最大的稀土储量和产量。出于竞争和成本的考虑,欧美和日本陆续将其永磁材料的生产转移到中国,自身则向附加值高的磁体下游器件产品转移。2000年以后,美国和欧洲的产量持续下滑,2004年美国烧结钕铁硼磁体的生产已完全停止。欧洲目前仅德国和芬兰保有一定的产量,均只生产高性能钕铁硼永磁材料。日本受经济不景气影响,近年来稀土永磁体产量亦持续下滑。
    中国烧结钕铁硼产地分布以浙江省(产量占全国总量的一半以上)、山西地区(占全国产量的五分之一以上)为主。钕铁硼永磁生产对环境(温度、湿度)极为敏感,生产能耗大。山西有一定的气候、能源和原料区位优势,但浙江宁波企业在20世纪90年代率先获得了生产专利,以宁波中科三环、宁波韵声为龙头的钕铁硼磁材企业形成了规模化的集群发展。宁波钕铁硼磁性材料生产总量占全国的40%~50%, 产品出口量占全国60%,全球市场的20%,成为国际著名的钕铁硼生产基地和贸易中心。宁波中科三环、宁波韵升已成为世界上最大的钕铁硼生产企业之一。
    3.我国磁性材料产业存在的主要问题
    (1)综合研发能力低、高端产品成品率低
    就普遍采用的生产工艺而言,我国磁性材料行业大部分企业仍然属于劳动密集型企业。我国现有专门从事磁性材料研究开发的专业机构数量偏少,科研实力不强。特别是永磁产业在产品深加工和后处理工艺上能力不足,高端应用领域高性能钕铁硼永磁材料产品的技术门槛被国外先进企业垄断,造成我国永磁成品的性能很少能够满足高端市场的差异化需求,也很少具有更好的综合性能。因此,在钕铁硼永磁应用最多的计算机VCM(硬盘驱动器音圈电机)、新型电机、MRI(核磁共振成像)等高端产品领域,我国产品所占的市场份额较小。同时,由于永磁产业下游行业的拉动更多来自于国外厂商,因此,在磁体的整机研发能力方面,我国的永磁机械制造商与国外相比也存在劣势。
    (2)产业组织化程度低、产品雷同
    我国磁材企业在产业链协同开发(联合设计、共同试验)、多工厂协同制造(统一标准、统一认证)、对标管理(企标、行标、国标、国际标准)等方面做的很少,产业组织化程度低,产品雷同,市场极为分散,生产经营几乎完全处于被动应对市场的初级阶段,产品和技术开发处于混沌状态,产品结构未能形成企业自有体系。同时,我国因上游电子整机及关键部件核心技术开发环节的缺失, 电子产品关键部件靠进口,新产品开发的第一桶金我们得不到,我国磁材企业只能做成熟的中低端市场,企业盈利能力极大削弱,磁材产品定价权缺失,严重影响我国软磁产业技术经济水平的提高。
    (3)专利和标准受制于人
    目前,磁性材料的标准基本集中在3个方面:一是铁氧体磁芯及变压器、电感器铁芯的尺寸标准;二是质量认证用磁芯和元器件的标准;三是测量方法及一些基础标准。多年来,以英、法、德为主的西欧、美国,一直将很多精力和时间放在国际和区域标准化活动上,企图长期控制国际标准的技术大权,并且不遗余力地把本国标准变成国际标准。所以磁性材料标准采用欧洲标准和IEC(国际电工委员会)标准比例较大,而我国磁性材料标准与之相比有较大差距,对我国磁性材料产业参与国际贸易极为不利。
    此外高端磁材钕铁硼的烧结和粘结工艺专利主要由日本和欧美企业所把持,这一专利许可费用高达几百万美元, 代表企业以麦格昆磁(美国Magnequench)和住友特殊金属(日本Neomax)为主,虽然我国钕铁硼磁体生产厂家达到100多家, 然而具有专利授权的企业只有5家。虽然钕铁硼磁体专利在2003年后大部分已经失效, 但麦格昆磁和Neomax公司却通过专利延伸和专利网战略极大地延伸了专利保护期。
   

三、磁性材料产业发展的计量需求

    综上所述我国磁性材料产业发展存在的问题,无论是研发和产业组织问题, 还是专利和标准问题,归根结底都与磁性材料的生产工艺流程控制有关。磁性材料在生产工艺流程的关键领域和关键参数中存在大量检定、校准和检测的计量需求。下面以钕铁硼磁材的烧结法工艺流程为例进行说明,其他类型的磁材工艺流程与之大同小异,工艺的关键领域和关键参数可以相互借鉴。
    1.钕铁硼磁性材料烧结法工艺流程
    工艺流程主要包括以下12个环节: 原材料准备(原材料成分分析、设计、配料与称料)→熔炼→速凝铸片→破碎→制粉→混料→磁场取向与压型→烧结→回火→机械加工(磨、切、削)→表面处理(电镀)→成品质检(含充磁、包装)。
    2.钕铁硼磁材生产的关键领域和关键参数
    要生产出高品质并且性状稳定的钕铁硼磁材产品,从其工艺流程的过程控制中分析主要是以下几个关键领域。
    (1)原材料配料
    制造高档烧结钕铁硼永磁体,一般要求稀土金属总含量达到99.5%以上。因此,需要通过运用特殊的计量器具(如电感耦合等离子发射光谱仪)对原材料纯度、杂质进行确定。这一步是整个工艺流程的前提。
    (2)熔炼
    必须保证配料好的各种金属完全熔化,形成均匀熔融的液体,而这些金属熔点很高(如钕的熔点高达2450℃)又极易氧化,因此如何确保高温和高真空度的熔炼环境是一个难点。
    (3)速凝铸片(快淬工艺)
    这是获得高性能烧结钕铁硼永磁材料的关键环节,通过准确的冷却速度得到正确的合金成分设计和良好的铸锭微结构, 使磁体成分结构尽可能接近Nd2Fe14B成分(即钕铁硼比例接近2∶14∶1),富Nd相分散均匀,基本不存在α-Fe相,产品性能稳定。
    (4)制粉
    要确保破碎好的物料在制粉阶段达到(3~4)μm的颗粒尺寸, 并且此尺寸的颗粒比例要求要达到95%。磁粉要求颗粒小且分布窄,同时颗粒形状要尽量呈球形, 制粉过程也要在高纯氮气的保护下防氧化。
    (5)烧结与回火
    通过烧结提高磁粉压坯的密度,改善磁体的显微组织特征,通过两次回火使富稀土金属相薄层的界面更加清晰光滑连续,提高矫顽力。这个过程的难点是烧结和两次回火的温度控制,以及回火的真空或高纯氮气保护状态。
    (6)成品质检
    主要是磁性比较检测、磁热稳定性和表面防腐蚀性能测试。难点在规格过大和过小磁材的检测、磁性能精密测量能力, 以及表面防护镀层结合力与厚度的测量。综上所述几个关键领域中的主要关键参数依次为:稀土原料纯度(Nd/Fe/B等稀土元素的含量及比例)、超高温温度、氮气纯度、含氧量、真空度、磁粉粒径、磁化曲线、矫顽力、居里温度、密度等关键参数。
    3.磁性材料关键领域中关键参数的计量需求
    以上工艺过程中这些关键参数全部可以转化为对计量的需求。归纳一下主要涉及五大类计量指标:
    (1)理化量(主要是Nd/Fe/B等稀土元素的含量及比例、氮气纯度、含氧量)。
    (2)温度量(主要是超高温温度、居里温度)。
    (3)力学量(主要是真空度、密度)。
    (4)几何量(主要是磁粉粒径、镀层厚度)。
    (5)电磁量(主要是磁化曲线、矫顽力等磁性能指标)。
    这五大类计量指标涉及的计量需求突出地体现在3个方面: 一是磁材的在线生产过程中需要对这些指标进行计量监控;二是涉及这些指标的专用计量仪器设备需要进行检定和校准;三是这些指标涉及的有关具体物质需建立或完善相应标准以备量值溯源的需要。
    4.计量测试技术在磁性材料产业发展中的主要作用
    (1)通过关键参数的实时在线计量,满足磁材工艺流程中这些参数动态量、连续量、极端量的过程控制需求。
    在工艺过程控制中按照优质磁材生产的标准要求,对炉内高温温度及分布、氧含量、氮气纯度、真空度、磁粉粒径等这些关键参数进行在线计量监控,确保这些关键指标在连续量、动态量和极端量上满足要求,以提高磁材产成品的成品率和性能稳定性。
    (2)制定和完善磁性材料产业专用计量仪器的检定规程和校准规范,保障产业发展中关键参数的准确性。
    目前在磁性材料领域应用广泛的专用计量仪器设备,如加速老化试验箱、盐雾试验箱、含水率测量仪、金相分析仪等都缺乏相应的检定规程和校准规范,应抓紧制定和完善这些规程和规范,在进行磁材性能测试过程中保障数据的准确性。
    (3)建立和完善磁性材料关键参数的计量标准,提高产业关键参数的量值传递能力。
    磁性材料产业专用设备如真空计、X射线荧光镀层测厚仪、永磁磁性能测试仪、特斯拉计等计量设备数量较少,计量需求相对较低,量值传递覆盖率低的情况严重。因此需建立和完善磁材产业专用的计量标准,填补空白,提高产业量值传递的能力和覆盖率。
    (4)针对磁性材料产业技术瓶颈,提升关键参数计量能力,增强产业核心竞争力。
    当前磁性材料产业的技术瓶颈主要是部分关键参数的在线测试困难。烧结法钕铁硼永磁的技术瓶颈主要表现在物料高温在线测试、真空度在线控制、磁粉粒径在线测试、气体成分在线分析等方面。通过计量测试技术的科技创新,研制和运用满足这些在线测试要求的专用计量测试系统,必将提高磁性材料产业的核心竞争力。

 

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